Technikai kitekintő

Mottó: Egy újszülöttnek minden vicc új. Lehet, hogy a rovat cikkei között sokan találnak számukra ismert tényeket, de ha csak egy olvasó számára is tudtunk újat mondani, már megérte.

Dr. Kovács Kristóf
rovata

Elektronmikroszkópos képalkotás lassú elektronokkal

Bevezetés

A műszeres analitika két klasszikus kérdése: Mi az összetétele? Milyen a szerkezete? Erre a kérdésre keresik a választ a korszerű anyagvizsgálati eljárások.

Valamennyi módszer közös vonása, hogy az ismeretlen mintát külső energiával gerjesztjük, és mérjük a gerjesztő energia és az anyag közötti kölcsönhatások eredményét:

 

 

A különbség csupán a gerjesztő energia megválasztásában, valamint a kölcsönhatások során keletkező jelek fajtájában és feldolgozásának módjában mutatkozik meg. Az elektronmikroszkópban elektronok gerjesztik a mintát, az elektron és anyag kölcsönhatásából származó jeleket vizsgáljuk. A kölcsönhatás eredményeként valóban új jelek is keletkezhetnek (például szekunder elektronok, karakterisztikus röntgensugárzás), de a minta a hasznos információtartalom nélküli gerjesztő sugárzás, a primer elektronsugár modulálásával új jelek létrehozása nélkül is rajta hagyhatja az "ujjlenyomatát" a primer sugáron (például az elektron energiaveszteség spektroszkópia esetében).

Lehet-e azonban valódi gerjesztésről beszélni az olyan új módszerek esetében, ahol a mintával találkozó elektronsugár energiája mindössze néhány eV? Az utóbbi néhány évben egyre több cikk lát napvilágot a különösen kis gyorsítófeszültséggel működő elektronmikroszkópokról, a képalkotás módjáról és a felhasználási lehetőségekről.

A csehországi Brno elektronmikroszkópos kutatói mindig híresek voltak újításaikról, ötletes és szokatlan megoldásaikról. Elég, ha csak az objektív és projektor lencse nélküli, 5 kV gyorsítófeszültségű transzmissziós elektronmikroszkópra vagy Autrata professzor egykristály szcintillátoros elektrondetektorára gondolunk. A kisfeszültségű (kis energiájú elektronokkal működő) elektronmikroszkópos technika is a sikeres kutatási háttérre támaszkodó műszaki fejlesztés eredménye.

Működési elv

A kis energiájú elektronmikroszkópok működésének alapja a katódlencse, amelyben maga a minta tölti be a katód szerepét. A katód és az anód között létrehozott erős elektrosztatikus tér a primer elektronokat tetszés szerinti kis sebességre lassítja, de a lassulás csak közvetlenül a felület közelében következik be, így a szórt terek káros hatása minimálisra csökkenthető. A fókuszálást az eredeti, nagy energiájú elektronsugárral hajtjuk végre, így a lencsehibák is kedvezően kis értéken tarthatók. A tükörkép kialakításában kulcsfontosságú az "immerziós" objektívlencse (katódlencsével kombinált fókuszáló lencse). A képalkotás minősége szempontjából kezdetben sokan úgy vélték, hogy atomi méretekben sima mintafelületre (katódfelületre) van szükség. A legújabb eredmények bebizonyították, hogy akár egy mikrométeres felületi egyenetlenségek esetén is alkalmazható a módszer.

A pásztázó elektronmikroszkópok a leképezést, vagyis a tárgy- és képpontok közötti kölcsönösen egyértelmű megfeleltetést sorosan, a tárgy és kép felületét pontról pontra, sorról sorral végigpásztázva valósítják meg. A kisfeszültségű pásztázó elektronmikroszkóp megvalósítása azon múlik, hogy sikerül-e megfelelően koherens primer elektronsugarat előállítani és találunk-e alkalmas detektálási módszert. Frank és munkatársai érdekes cikkben számoltak be rendkívül kis gyorsítófeszültségű elektronmikroszkópos vizsgálataik eredményéről, az általuk alkalmazott speciális módszerek képességéről. Gyakorlatilag valamennyi ma használt pásztázó elektronmikroszkóp alkalmas kis energiájú leképezésre, ha az objektívlencse alatt a tárgykamrában megfelelő kialakítású katódlencsét helyezünk el és gondoskodunk a kölcsönhatások során keletkező jelek hatékony detektálásáról.

A tárgy előfeszültségét stabil, szabályozható nagyfeszültségű tápegységgel állítjuk be. Természetesen a vezető felületű mintát gondosan szigetelni kell. A legnagyobb nehézség a kis energiájú visszaszórt elektronokból álló jel detektálása; ezek az elektronok a katódlencse terében az optikai tengely mentén a primer sugárral ellentétes irányban ismét felgyorsulnak.

Az egyik megoldás szerint a tárgy fölött lapos anódlemezt helyezünk el. A felgyorsult elektronok az objektív apertúrából tercier elektronokat gerjesztenek, ezek detektálásra hagyományos Everhart-Thornley detektor is használható.

A másik lehetőség koaxiális furattal ellátott ittrium-alumínium-gránát egykristály szcintillátor (Autrata-detektor) alkalmazása, ezt mutatjuk be az 1. ábrán. Ebben az egycsatornás kialakításban az Autrata-detektor egyszerre apertúra, anód és detektor. A katódra kapcsolt U feszültség hatására a katódlencsében olyan potenciálgradiens alakul ki, ami lelassítja a primer elektronokat. U értéke 0 V és a primer gyorsítófeszültség között változtatható. A minta felületéről visszaszóródó lassú elektronokat detektáljuk, ezekt használjuk képalkotásra. A kis energiájú, lassú elektronok miatt a mikroszkópban rendkívül jó vákuumra van szükség.

Alkalmazási példák

Az elektronok energiájának függvényében érdekesen változik a Si(100) felületre vákuumgőzöléssel felvitt ólom kristályok képének kontrasztja

5 eV

12.5 eV

42.5 eV

378 eV

A szerzők a módszer tesztelésére vákuumgőzöléssel Si(100) felületre ólmot vittek fel. Az így kialakuló kristályos ólomszigeteket már 1-10 eV közötti energiájú elektronokkal is sikerült leképezni. Egy érdekes, 28 eV energián kapott képet mutatunk be a 2. ábrán. A felvételen meglepően jó felbontással megfigyelhető a lapos ólom kristály felületi morfológiája is.

A kis energiájú elektronokkal készített felvételeken kétségkívül diffrakciós kontraszt figyelhető meg, a módszerrel jól követhető a felület kristályos jellege és a kristályosodás in-situ folyamata.

*****************

Frank L., Müllerová I., Faulian K., Bauer E.: The Scanning Low-Energy Electron Microscope: First Attainment of Diffraction Contrast in the Scanning Electron Microscope, Scanning, Vol. 21, 1-13 (1998)

Beérkezett érdekességek
A beérkezett anyagok tartalmáért a Szerkesztő Bizottság sem anyagi, sem erkölcsi felelősséget nem vállal

 

VISSZA

Copyright © 2000
Magyar Anyagtudományi Egyesület